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我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形,不通畅了。用热水泡后,基本恢复。由此引起的,硼氢化钾的进样量少有何影响?

题目

我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形,不通畅了。用热水泡后,基本恢复。由此引起的,硼氢化钾的进样量少有何影响?


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  • 第1题:

    石墨炉进样系统出现样品不进入石墨管的情况,不知道什么原因,进标准曲线的时候没有问题,进样品的时候,发现没有试液进入石墨管,所以没有出峰,不知道是什么原因,难道是试样太稠了?


    正确答案:1. 进样针尖被污染
    2. 看看自动进样器进样管有没有什么问题,比如断、漏、管路被压扁、进样电机或装置有没有动作等等,出现这种现象一般应该是自动进样器的问题。可以用排除法加以验证,人工进样看看就可以排除是不是样品和主机的问题了。
    3. 自动进样器没调好。有时候用了一阵进样针会偏掉--仪器稳定性不好

  • 第2题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的?原子荧光上机的时候,起作用的是哪种价态的As?


    正确答案:购买的国家标准溶液中As的价态为三价,仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价。

  • 第3题:

    我们原子荧光第一次做Hg,曲线都做不好,忽高忽低,更不成曲线,请教问题可能出在哪方面?


    正确答案:不成线性可能原因:
    1、你的玻璃器皿没洗干净;
    2、你移液没移准;
    3、你用的移液管移了高浓度后没洗干净,就去移低浓度了;
    4、你的仪器条件是不是合理,特别象载气,对稳定性影响很大。

  • 第4题:

    今天试着自己测铅,没做样品,只做工作曲线,弄了一个下午都没有做出来,数值变化太大,能从40多一下子涨到2000多,还能从再降到负值,不知道是什么原因.我们的铅储备液是按照国标自己配的,载流用的是1%的硝酸,还原用的1%硼氢化钾,1%铁氰化钾,0.6%氢氧化钠,是标准溶液不行还是还原做的不好呢?


    正确答案:1.5%-10%HCl载流,2%KBH4还原。
    2.原子荧光测铅时,要注意酸的控制,特别是硝酸,要赶尽了,负责会出现负值之类的,没发控制。
    3.好像酸的浓度太高了点。

  • 第5题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。液封的水干了,对仪器和结果有什么影响?


    正确答案:对砷影响很大,对汞有影响。水封无水,氩气、氢气和氢化物不都跑了?氢气爆炸极限比较低的,小心人生安全。

  • 第6题:

    原子荧光开机设置好后开始进样,但是显示无载气,是什么问题?气路我都有检查过了啊,没有问题,那个过滤的膜也看过了,没有湿。自检也都正常的。


    正确答案:1.氩气瓶不会没开吧或者压力太低了。
    2.首先确定钢瓶里面有氩气,总表氩气压力在1以上;而后这样操作:原子荧光仪器背面,在进气管旁边有一个凸出的四边形结构,四角四个螺丝和仪器固定,下螺丝,平行向外抓住气管拔出(拔出是注意上面的电缆),里面是一个长方形气路总成,后面是两列六个电磁阀,就是平时自检时候发出啪啪声的玩意儿,最前面是一个分表(黑色),这里有个压力显示是气路管进入仪器内部的气体压力,这个压力好像应该在0.2上就OK了。在电磁阀前面,压力表后面,有个铜光泽的东东,上面有个旋钮,可以使用一字螺丝刀旋转的家伙,就是控制气体压力的,大名是气路保护装置。如果仪器长时间不用可能这个地方紧了,气体压力小了,仪器就报警没有气流。解决方法很简单,就是使用一字螺丝刀稍微旋转一下,方向记不得了,反正就是将旋钮旋松,你可以半圈半圈旋,看看仪器能不能动,能动就好了。这个旋钮容易松动漏气,建议你购买一个备用。如果不行,就将旋钮取出,将下面的孔堵住(孔有压力),将旋钮在电路板上的两个信号线短接(用一个电脑硬盘或者光驱跳线钮一插就好了),此方法适用于海光2202,230等相同气路设置的仪器。

  • 第7题:

    我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的,样品空白也好,可是测样品时结果偏高,请问排除污染情况,还有什么原因导致结果偏高?


    正确答案:1.进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样。
    2.汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净。
    3.还要注意稀释倍数,尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段。

  • 第8题:

    所谓检测器的线性范围是指()

    • A、检测曲线呈直线部分的范围; 
    • B、检测器响应呈线性时,最大允许进样量与最小允许进样量之比; 
    • C、检测器响应呈线性时,最大允许进样量与最小允许进样量之差; 
    • D、检测器最大允许进样量与最小检测量之比。

    正确答案:B

  • 第9题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。标准系列中,不加硫脲-抗坏血酸是否有问题?


    正确答案:如果是从母液新稀释配置的标准系列,溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。

  • 第10题:

    气相色谱检测器为“线性范围”是()。

    • A、标准曲线呈直线部分的范围
    • B、检测器呈线性时,最大和最小进样量之比
    • C、最小进样量和最大进样量之比
    • D、最大允许进样量与最小检测量之比

    正确答案:B

  • 第11题:

    多选题
    所谓检测器的“线性范围”是指()
    A

    标准曲线呈直线部分的范围

    B

    检测器呈直线时最大和最小进样量之比

    C

    检测器呈直线时最大和最小进样量之差

    D

    最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比

    E

    最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差


    正确答案: A,B
    解析: 暂无解析

  • 第12题:

    问答题
    我用石墨炉原子吸收测铅,样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果是为什么?

    正确答案: 信号偏小的几个原因:
    1.还是出在进样不好上,试着调节一下你的进样针位置
    2.实在不行,加基体改良剂
    3.光路需调节(包括炉体,灯,灯电流等)
    4.灰化时间和温度需优化
    5.石墨管(锥),石英窗清洗一下
    6.标液重新配一下,有时放长了会变。
    解析: 暂无解析

  • 第13题:

    旋风磨只能()。

    • A、边进样边开机
    • B、先进样后开机
    • C、先开机后进样
    • D、转速还未正常运转就进样

    正确答案:C

  • 第14题:

    我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事?


    正确答案:1. 标准曲线不出峰:
    1)标准溶液的问题
    2)检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)
    3)检查砷元素灯
    4)检查泵管是否老化
    5)修改一下延迟时间和读数时间
    2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
    3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了
    4. 我以前也遇到这样的问题:
    你检查一下气路是否通,有没有氩氢火焰,炉丝有没有损坏,试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏,进载流和酸的管子是否一致
    5. 检查水封

  • 第15题:

    我用的是AFS3100,这几天做砷样,载流液5%盐酸,1.2%硼氢化钾.空白200多,一到做标线信号就低得要命,1ppb只有30~40,10ppb的也只有200多,而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右,调高硼氢化钾到2.0%,情况还一样;怀疑灯老化,换灯后,空白有300多,但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm,仍无好转,什么原因?


    正确答案:1.可能是管路需要清洗了。
    2.检查下峰值信号图,看看是否是馒头峰右移了,如果馒头峰右移,有可能是管路老化,可以换套泵管或者适当延长下读取时间。
    3.硫脲+抗坏血酸溶液重配
    4.线性不好,荧光值不高,检查1个是试剂是否正确,是否新配;2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封,加液封了没有——其实也是气路的问题。

  • 第16题:

    最近做Sn,用铁青化钾和硼氢化钾,做标准曲线时特别好,但是做样时很差,加标也不行,怎么回事?


    正确答案:1%硫酸做载流,样品和标系都控制1%硫酸介质,加5%硫脲-抗坏血酸5毫升定容、测试。(土壤及水系沉积物0.5克,加5克过氧化钠700度熔融10分钟,加热水提取,加10毫升1+1硫酸酸化,定容100毫升,取5毫升加5毫升10%酒石酸及1滴酚酞用氢氧化钠调至红色,加入1+1硫酸0.5毫加5%硫脲-抗坏血酸5毫升定容25毫升)

  • 第17题:

    我每次做原子荧光的时候,刚开始做标准曲线都还好好的,做到样品后,发现荧光值都差不多一样,几十个样品的荧光值都在空白附近游荡,这是怎么回事?打电话问过一次工程师,说有可能膜那里堵了,可怎么老堵?


    正确答案:1.是不是样品含量复杂,导致反应剧烈?
    2.多半是样品的问题,你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多?差不多就是样品的问题,另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上,看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。
    3.如果是水汽分离器,碰到这种情况,八成是泡沫太多,水汽不能很快分离,泡沫充到气路管中了。

  • 第18题:

    做水中Hg As Se,开机先做的是汞,仪器一切都好,然后开始做砷标准的时候,仪器读数显示的荧光强度(扣掉空白之后)很小,有的标准系列几乎读不出来。什么原因?


    正确答案:首先,将汞灯和砷灯互换,以排除灯路、仪器的故障嫌疑。
    其次,检查硼氢化钾是否正常,作砷要求氢气多,在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应,如果硼氢化钠不正常,汞可以作,砷硒就不可以了,而后,看载流盐酸浓度是否在2%以上。
    最后,看炉头电炉丝是否和炉头上端平行,并且通红发亮。

  • 第19题:

    所谓检测器的―线性范围是()。

    • A、标准曲线呈直线部分的范围
    • B、检测器响应呈线性时,最大和最小进样量之比
    • C、检测器响应呈线性时,最大和最小进样量之差
    • D、检测器响应呈线性时,最大和最小进样量之比的平方
    • E、最允许进样量与最小检测量之差
    • F、最大允许进样量与最小检测量之比

    正确答案:B,F

  • 第20题:

    我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。100ug/ml(100ppm)的As,保存了一年会不会有问题?同样保存了一年的铅(5%硝酸,塑料瓶,冰箱冷藏)浓度基本不变。


    正确答案:肯定不合格,稀释的标准溶液无法保存这么长时间的。

  • 第21题:

    原子吸收光谱测铜的步骤是()

    • A、 开机预热-设置分析程序-开助燃气、燃气-点火-进样-读数
    • B、 开机预热-开助燃气、燃气-设置分析程序-点火-进样-读数
    • C、 开机预热-进样-设置分析程序-开助燃气、燃气-点火-读数
    • D、 开机预热-进样-开助燃气、燃气-设置分析程序-点火-读数

    正确答案:A

  • 第22题:

    我们在用石墨炉测定烟叶中的As时,在重复做标准曲线时,出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧,再重复做标准曲线,这种情况就没有了.我怀疑是我们的试剂在石墨管里有残留,但如果做样之前总是要空烧的话,一影响作样进度,二是影响石墨管的寿命.我们一根新石墨管才用100次左右就给烧裂开了.求助大家:我该怎样消除这些残留而不需要象对待新管那样空烧石墨管


    正确答案:这叫记忆效应,照例As的记忆效应不应该很严重。
    使用热解涂层加平台,在2400度原子化,保持5s;然后在2600度清除(斜坡升温2s,保持3s)。
    使用普通石墨管,在2500度原子化,保持3s;然后在2700度清除,保持3s。
    这样应该可以消除砷的记忆效应。

  • 第23题:

    问答题
    石墨炉进样系统出现样品不进入石墨管的情况,不知道什么原因,进标准曲线的时候没有问题,进样品的时候,发现没有试液进入石墨管,所以没有出峰,不知道是什么原因,难道是试样太稠了?

    正确答案: 1. 进样针尖被污染
    2. 看看自动进样器进样管有没有什么问题,比如断、漏、管路被压扁、进样电机或装置有没有动作等等,出现这种现象一般应该是自动进样器的问题。可以用排除法加以验证,人工进样看看就可以排除是不是样品和主机的问题了。
    3. 自动进样器没调好。有时候用了一阵进样针会偏掉--仪器稳定性不好
    解析: 暂无解析