用微波消化鱼粉样品。0.5克样品，5ML硝酸，消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量，砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液，加1ml抗坏血酸（5％）和硫脲（5％），用5％HCl定容至10ml，上AFS测量，结果只有0.5ug/l左右，差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全？还原时间有2个小时左右。 - itgle

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题目

用微波消化鱼粉样品。0.5克样品，5ML硝酸，消化定容到25ML。该溶液直接上AAS测量，砷大概在15ug/l左右。吸取2ml溶液，加1ml抗坏血酸（5％）和硫脲（5％），用5％HCl定容至10ml，上AFS测量，结果只有0.5ug/l左右，差了大概有6倍左右。是不是没有还原完全？还原时间有2个小时左右。

相似考题

1.测定食品中的总砷含量时加预还原剂将五价砷预还原为三价砷,预还原剂使用的是A、10％抗坏血酸B、10％硫脲C、5％抗坏血酸+5％硫脲D、5％抗坏血酸+15％碘化钾E、5％氯化亚锡

2.称取1.0035g石粉，用6 mol/L的盐酸溶解，定容到250 ml容量瓶内，取25.00 ml于三角瓶内，加5 ml三乙醇胺，5 ml10%氢氧化钠，加少许钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴至溶液显纯蓝色，消耗EDTA的体积为19.15 ml，一致EDTA浓度为0.05032mol/L，空白为0.05ml，则该样品中钙含量为( )A.36.5%B.37.2%C.38.4%D.39.0%

3.准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有，样品的荧光值只有10几!为什么？我的标准曲线用1+9盐酸水定容的，火焰很好的!

4.用原子吸收光谱法测铜，对油脂类样品的处理方法是( )。A、加10ml石油醚，用硝酸(10％)提取2次，合并硝酸液，定容B、加10ml石油醚，用硫酸(10％)提取2次，合并硫酸液，定容C、加10ml石油醚，用盐酸提取2次，合并盐酸液，定容D、加10ml石油醚，用磷酸提取2次，合并磷酸液，定容E、加10ml石油醚，用乙酸提取2次，合并乙酸液，定容

参考答案和解析

正确答案:1.尽可能的不使用氧化性酸作试液介质，你的问题是没有还原完全。
2.将氧化性酸除去，或者加大还原剂的浓度。

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第1题：

硝基苯类化合物校准曲线和样品测定时，用锌粉还原，过滤定容后，用水稀释定容的溶液pH值为（）
- A、3
- B、2
- C、1
正确答案:B
第2题：

我刚才做As、Hg的前处理，忘了加硫脲－抗坏血酸就定容了！称取0.3g土壤，加1：1王水10ml，95度水浴2h，用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了！还有什么补救的方法呀？

正确答案:补救的办法就是分开测啊，分取5ml样品加5ml还原剂不就行了。
第3题：

微波消解后，加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓度偏低，什么原因？如何解决此现象？注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。

正确答案:原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了，生成NO₂的结果，小心，NO₂有剧毒，赶去硝酸即搞定。
第4题：

汞的待测液（含0.02％的重铬酸钾），吸取5ml，加硫脲＋VC，稀释至10ml，用来测砷。是否可行？

正确答案:1.稀释倍数太小，硫脲和抗坏血酸会被重铬酸盐氧化，呈现淡蓝色，为三价铬，如果样品还需要硫脲还原，建议由原液中分取，分别测。否则，就加大稀释倍数，至少十倍以上，就没什么影响了。
2.或者多加一些还原剂确保还原过量。
第5题：

求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。

正确答案:1.应该不会啊，微波消解检测汞砷是比较好的前处理方法了。
2.如果你是做陆生样品如蔬菜、水果或者粮食等，微波消解只要达到清凉就可以。但如果想消解海产品的话，如果温度达不到300摄氏度，还是不要用微波消解，我的经验作海产品如果用HG-AFS现在还没有一个好方法，除非用ICP-MS检测。
3.海产品有个砷糖转化的问题，所以必须要高温。一般微波消解难以做到的。
第6题：

X线造影检查时，钡剂用量不能过多，一般犬的用量在（）
- A、2mL左右
- B、5mL左右
- C、10mL左右
- D、15mL左右
- E、20mL左右
正确答案:C
第7题：

称取1.0035g石粉，用6mol／L的盐酸溶解，定容到250ml容量瓶内，取25.00ml于三角瓶内，加5ml三乙醇胺，5ml10%氢氧化钠，加少许钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴至溶液显纯蓝色，消耗EDTA的体积为19.15ml，一致EDTA浓度为0.05032mol／L，空白为0.05ml，则该样品中钙含量为（）
- A、36.5%
- B、37.2%
- C、38.4%
- D、39.0%
正确答案:C
第8题：

石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时，在配制曲线时应加入20％（）溶液5m1，再用石英亚沸蒸馏水定容。
- A、硫脲
- B、抗坏血酸
- C、硫脲十抗坏血酸
- D、碘化钾
正确答案:D
第9题：

有如下操作：吸取适量的样品溶液于25m1具塞比色管中，用水定容至10.0ml。

正确答案:错误
第10题：

计算题：称取一不纯的Na2CO3样品1.0538g，用除盐水稀释至100ml，准确吸取25ml，以甲基橙为指示剂，用c（HCL）=0.19mol/L的HCL溶液滴定，消耗HCL溶液30ml，又以c（NaOH）=0.1mol/L的NaOH溶液回滴至终点，消耗NaOH溶液10.38ml，求该样品的纯度。

正确答案: NaOH+HCL=NaCL+H2.O
0.1×10.38/0.19=5.46（ml）用C（HCL）=0.19mol/L的HCL溶液滴定Na2CO3消耗的毫升数
Na2CO3+2HCL=2NaCL+H2SO3
30-5.46=24.34（ml）NaCO3的实际重量为
24.6×0.19/25×53×100/1000=0.99
Na2CO3的纯度为0.99/1.0538×100%=93.9%
Na2CO3的纯度为93.9%。
第11题：

问答题
我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅镉汞

正确答案： 1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性
3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难，酸度不通，标样的信号也会有差异，摸索一下你的基体硝酸是多少最佳一般在5％以内
4. 调到中性后，统一加酸
5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸，在以一致的酸度定容，能够解决上述问题。
6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大
解析：暂无解析
第12题：

单选题
用原子吸收光谱法测铜，对油脂类样品的处理方法是（　　）。
A
加10mL石油醚，用盐酸提取2次，合并盐酸液，定容
B
加10mL石油醚，用磷酸提取2次，合并磷酸液，定容
C
加10mL石油醚，用硫酸（10%）提取2次，合并硫酸液，定容
D
加10mL石油醚，用硝酸（10%）提取2次，合并硝酸液，定容
E
加10mL石油醚，用乙酸提取2次，合并乙酸液，定容

正确答案： C
解析：暂无解析
第13题：

使用指针式万用表的欧姆档测量电阻，为了测量结果准确，表针偏转位置应当在刻度标尺的（）。
- A、1/5左右
- B、满刻度
- C、4/5左右
- D、1/2左右
- E、2/3左右
正确答案:D,E
第14题：

今天做类似于水状的酸性样品（洗洁剂）中的总砷，我取1％的溶液1ML定容50ML直接进样，测得结果8mg/L，标准要求是0.1mg/L，远远超出标准范围．第二次用5009.13的湿消解方法处理样品，结果是1mg/L，请问还有什么好的处理方法吗？

正确答案:1.建议采用干灰化法测定，具体做法，取适量配制好的溶液，80摄氏度左右挥干，加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干，准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面，在电炉上炭化至无烟，移至高温马弗炉500度灰化4小时，冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓盐酸10mL，转移至容量瓶，加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。干灰化法的关键在于试剂空白的控制，因为氧化镁的本底较高。
2.前处理可以用微波消解，或者是湿法消解，做湿法消解时要注意控制电热版的温度，同时要做加标回收试验。
3.最好用微波消解法，加硝酸和过氧化氢.也可用硝酸和高氯酸 4+1，电热板消解。
第15题：

刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是：先称约0.7g的铁矿样品，消解完，定溶到100ml，然后移出10ml到50ml的容量瓶中，加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml，用1+9的盐酸定溶。问题在于：加完硫脲--抗坏血酸后，溶液变成黑色，并且不停的在冒气泡，我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因，不知大家遇到过这种现象没有？

正确答案:是反应产生了氨气，很容易验证的，正常现象，因为你没有赶酸。
第16题：

0.3g的植物中加5ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用1％的硫尿和1％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事？

正确答案:1.应该是酸没有赶干净，增加赶酸温度和延长赶酸时间看一下。
2.应该是没有消解完善。
3.我也遇到过，觉得有气泡是因为没有消解完全，颜色产生应该是酸浓度太大，也有可能这两者互为交叉原因。
4.以1：1王水消解后以20%HCl定容.以盐酸定容时与消解时的硝酸生成了王水，其氧化性硝酸强的多，使样品进一步的分析所致.红色一种可能是NO₂的颜色，另一种可能是Fe离子没有被硫脲和VC还原之前先与硫脲中的硫氰酸根生成红色的硫氰化铁的颜色。
第17题：

血沉自动分析仪的样品用量一般在（）。
- A、5ml左右
- B、10ml左右
- C、3ml左右
- D、1ml左右
正确答案:D
第18题：

用指针式万用表的欧姆挡测量电阻，为了测量结果比较准确，表针偏转位置应当在刻度标尺的（）。
- A、1／5左右
- B、4／5左右
- C、满刻度处
- D、1／2左右
正确答案:D
第19题：

血沉自动分析仪的样品用量一般在（）。
- A、5ml左右
- B、10ml左右
- C、3ml左右
- D、1ml左右
- E、8ml左右
正确答案:D
第20题：

我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品，消解比较完全，但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了，对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后，同时用来测定铅镉汞

正确答案:1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
2. 要赶的，影响仪器和测定的准确性
3. 最好和标样的酸值一致，当然实际操作起来有点难，酸度不通，标样的信号也会有差异，摸索一下你的基体硝酸是多少最佳一般在5％以内
4. 调到中性后，统一加酸
5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定，酸度不同可能呈现不同的灵敏度，而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的，所以先赶酸，在以一致的酸度定容，能够解决上述问题。
6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响，还有就是石墨管受不了，损耗大
第21题：

我*单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原，将五价砷还原回三价砷，加样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率？

正确答案:1.回收率低一个可能是消化过程中有损失，也可能是碘化钾还原的时间不够（室温下需要50分钟，此时溶液可能变为金黄色），加热能加快还原（多少度我记不清了，好像是90度几分钟即可），还有就是标样与样品的基体不一致，对你的分析来说，酸度可能是一个因素
2.用王水消化
第22题：

采用气相色谱法测定曼陀罗酊剂中乙醇的含量。对照品溶液的配制：准确吸取5 mL无水乙醇及5 mL丙醇（内标），置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。供试品溶液的配制：准确吸取10mL样品及5mL丙醇（内标），置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。将对照溶液与样品溶液分别进样3次，每次2L，测得乙醇和丙醇的峰高比的平均值分别为13.3：6.10及11.4：6.30。求样品中乙醇含量（%）？

正确答案: 根据内标法的计算公式：乙醇％＝[（11.4/6.30）/（13.3/6.10）×5/10]×100％＝ 41.5％
第23题：

单选题
硝基苯类化合物校准曲线和样品测定时，用锌粉还原，过滤定容后，用水稀释定容的溶液pH值为（）
A
3
B
2
C
1

正确答案： C
解析：暂无解析

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