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今天用原子荧光分析汞，突然空白值达到3000多，而且走了半天的空白也没降下来，不知道为什么？最近没有做过高浓度的样品，昨天作的时候空白1000多，觉得有问题，今天早上降到700了，可是突然就高到3000多了，当我不进还原剂时，只进5％的盐酸，空白也不下来，请问我该怎么办？
题目
今天用原子荧光分析汞，突然空白值达到3000多，而且走了半天的空白也没降下来，不知道为什么？最近没有做过高浓度的样品，昨天作的时候空白1000多，觉得有问题，今天早上降到700了，可是突然就高到3000多了，当我不进还原剂时，只进5％的盐酸，空白也不下来，请问我该怎么办？
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第1题：
荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下，有载流存在问题，空白液体存在问题，管道存在污染，光路存在污染，还有就是仪器存在电气噪声。不知道使用原子荧光朋友，有没有碰到空白值高的问题？
正确答案:1. 会遇到这种问题，常用的方法就是用去离子水多洗几次，有可能会降下来！
2. 可能是常用酸和试剂本底太高。
3. 一般情况都是酸的本底值高导致的空白值高，再就是仪器被污染空白值也高。
4. 那先要看你的空白峰形了。如果不是平线，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平线，估计是灯斑没有调好。
5. 我发现实验室内温度对原子荧光测汞时的影响非常大，我实验室每年到夏天的时候，原子荧光测汞时的空白值就变高，有一天把实验室里的空调开到最低，开了半天，下午再做的时候发现空白值降下来了。
6. 空白值高，有可能是载流空白高这时候要检测所用的酸，标准空白高检测所用的试剂。有可能是管道污染。判断是试剂还是管道污染，可以让荧光脱去载流等让其进空气。测空白值若此时空白值降下来就可以判定试剂污染，若不降就是管路污染。拆下整个管路和石英炉管 用优级纯酸10%清洗再装上去。 -
第2题：
原子荧光测水中的汞，载流，标准空白和样品空白各用的是什么？
正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸；标准空白是标液点除汞以外的东西，即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾；样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品，你的前处理加了什么这个里面就有什么。
2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点，样品空白是包括全程前处理的空白。 -
第3题：
原子荧光测汞时为什么空白会很高？
正确答案:1.原子化器对空白值的影响感觉挺大的
2.注意清洗所用的玻璃器皿，用0.05％重铬酸钾－10％硝酸溶液浸泡24小时，及时更换或清洗管路。 -
第4题：
今天做汞，想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候，标准空白是300多，做完实验后用去离子水洗管道系统，结果发现仪器显示标准空白是521左右，我一直洗了20多遍，还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因？
正确答案:1.你的去离子水是不是被污染了？
2.空白300多可能是在仪器没有稳定下测得的，一段时间后，仪器稳定，所以蒸馏水显示的是测定值减去空白值，也就是说你的空白其实是八百多，我们的Hg空白值一般在800-1000。
3.调整原子化器的高度，并让仪器充分的预热稳定-关键是HCL的稳定时间。 -
第5题：
今天用原子荧光分析汞，突然空白值达到3000多，而且走了半天的空白也没降下来，不知道为什么？最近没有做过高浓度的样品，昨天作的时候空白1000多，觉得有问题，今天早上降到700了，可是突然就高到3000多了，当我不进还原剂时，只进5％的盐酸，空白也不下来，请问我该怎么办？
正确答案:1、排除试剂原因；
2、如果不是试剂的原因，则考虑仪器本身的原因，炉口上是否有残留物？灯位置是否要校正？
3、在同一条件下试试别的元素是否有此现象。
4、关机重开，可能现象会消失。
5、清洗所有管道。
炉芯也要及时清洗。 -
第6题：
我的AFS在一次测汞时被污染了，空白IF很高，更换了泡酸的管路也不行，请问该怎么办？
正确答案:1.在确定了是被污染了后应该确定是什么东西导致IF很高。是样品管？还是比色管？还是试剂（包括载流，还原剂，等）？或者是石英炉芯？这些一一排查应该可以找到原因的。
2.把仪器的管路，炉头，都清洗一下把，正好也温习一下仪器的构造。等到下一次再出现这样的问题，你就不怕了。 -
第7题：
前几次测砷时空白信号一般为10左右，内控信号为40多，昨天同样的方法测定时，空白降为2，内控将为8，而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样，重新配了试剂，又测，还是这个结果，电阻丝是新换的，空心阴极灯用的很久了，有两个，都试了，结果一样，是什么原因？
正确答案:1.还原剂是否新配，浓度多少。可点着火。
2.一个是样品配置的问题，试剂是否失效，用量是否准确，配置顺序是否正确。二是管路是否连接好，是否漏气等。三、气液分离器是否正常。四、蠕动泵是否正常工作。五、炉高是否调节得当。六、光斑是否调准了。七、载气的流量是否设置好。八、灯电流是否设置正确，如果是老灯灯电流设置高一些看能否改善。九、负高压是否设置正确。 -
第8题：
请问做原子荧光不开排风系统有什么影响？我实验了下，先做的砷，是正常的，第二天做汞，空白1400，但是1PPB的荧光直也1000多，隔了一段时间再用，这次是开了排风系统，空白800，1PPB的600多，曲线都是好的，砷正常，谁能解释下原因吗？
正确答案:可能是汞蒸汽的蓄积引起，汞比重较大，而AS较易随空气流动而流走。 -
第9题：
做样品的时候，两次所做得到结果有很大出入，以前做生活饮用水中汞的时候标准空白很低不到100if，今天在做样品的时候加做了样品空白，得到的样品的检测结果都低于检出限，而且连续两次测量结果都一样，问题：做水中汞需要消化样品吗？
正确答案:1、作水样样品是要消化的
2、可能是如下原因
（1）你配和标准系列有问题
（2）汞灯有问题
（3）管路有问题 -
第10题：
今天在做完铜的标准曲线（浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 ppm）时，发现了一个奇怪的问题，就是说绘制完工作曲线后进行测定样品前，在测定空白时，就有0.03左右的吸收值，导致样品空白值达到0.35-0.40之间，而进行归零后，样品空白值只有0.05左右。没有归零前，对标准样品进行测定，其值会越来越高（同一标准样品）；而进行归零后，其测定值基本稳定。请教大家有没有遇到过此类问题？如何解决？
正确答案:好好检查下是不是仪器污染，把进样管换一根，清洗下燃烧头，雾化器，重新倒入新的去离子水冲洗并水封 -
第11题：
用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，须测量空白试样。每分析一批样品，应同时用（）代替样品，按与样品测定相同的操作步骤制备（）份空白试样。
正确答案:无汞蒸馏水；2 -
第12题：
问答题做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适正确答案： 从严格意义上来讲，标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样，肯定会引入误差，如果误差大到超出范围了的话，是不可以用的。也就是严格意义上来说，不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在，是因为两者间的误差不大，在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的，并没有区别，关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了，那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。解析： 暂无解析 -
第13题：
今天测了水中砷、汞、铅、镉四种重金属，问题重重，我们买的蒸馏水的含铅量比取的样品都高，最后用的娃哈哈才行，砷还几乎没有问题，汞和镉的样品空白荧光值都是负数，测的样品也是负数，这是不是在处理过程中有什么问题啊？
正确答案:1.最好用超纯水。
2.我想你用的是原子荧光，检测工作中试剂空白是很重要的，你最好买台超纯水机。汞和镉的样品空白荧光值都是负数，可能是样品干扰造成的，你是直接进样么，进样前加酸煮，微沸一下。
3.澄清的水样检测，可以在加入酸或者使用其他试剂配置后，直接进样检测。分析用水要保证纯度，器皿要保证清洗干净。
样品为负数，可能是没有把，你做下添加回收验证自己方法就好了。我们检测的一些送样水样也都很干净，问了才知道原来他们为了确保通过，把超纯水当作样品送样了。 -
第14题：
铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。
正确答案:1.可以采用两种方法对照一下，考查方法的可行性与准确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷：
试样经碱熔（氢氧化钠、过氧化钠）后，在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价，在用锌粒还原为三氢化砷，用Ag-DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸银）的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕红色胶态银，在波长530nm有最大吸收峰，摩尔吸收系数为1.26*10e4，0~6ug/mlAs符合比耳定律，以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果；对于你上述的含量完全可以测量准确的。
2.可以用次亚磷酸钠比浊法测定 -
第15题：
我用的是AFS3100，这几天做砷样，载流液5%盐酸，1.2%硼氢化钾.空白200多，一到做标线信号就低得要命，1ppb只有30~40，10ppb的也只有200多，而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右，调高硼氢化钾到2.0%，情况还一样；怀疑灯老化，换灯后，空白有300多，但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm，仍无好转，什么原因？
正确答案:1.可能是管路需要清洗了。
2.检查下峰值信号图，看看是否是馒头峰右移了，如果馒头峰右移，有可能是管路老化，可以换套泵管或者适当延长下读取时间。
3.硫脲+抗坏血酸溶液重配
4.线性不好，荧光值不高，检查1个是试剂是否正确，是否新配；2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封，加液封了没有——其实也是气路的问题。 -
第16题：
测定汞时，样品空白高达1000以上，这是什么原因？
正确答案:酸污染或灯没调好或炉高太低。 -
第17题：
2年前，我做汞时的标准空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，仪器条件是一致的，而且只是空白在变化，标准的荧光强度基本上无变化，所用到得盐酸虽然不是一批产品，但都是一个厂家的，这怎么解释。仪器是海光的3100。
正确答案:1.我的仪器也出现了这个问题，怀疑是灯使用时间长了。
2.AFS的光源是高性能空心阴极灯，他是有一定使用寿命的，一般在3000~5000mAh，由于空心阴极灯的本身结构问题，使用很长一段时间后，由于阴极元素激发等原因，会出现灵敏度降低等情况，属于正常现象。在空心阴极灯使用时间超过其寿命时，建议更换。（但是大部分还是可以继续使用一段时间的）。现在很多厂家生产的新型原子荧光仪器，具有智能识别功能，用户可以随时查询光源已使用时间，从而对是否需要更换光源进行直观判断。
P.s：另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。
3.灯使用时间长了，应该能量降低，灵敏度降低，荧光强度也降低，问题是荧光强度没太大变化。污染也不可能，污染的话标准空白会增加的。
4.仪器的灵敏度变小了吗？标准曲线斜率也变小的话那就是灯的原因了。
5.灵敏度没有降低，降低的话荧光值就降低了，现在是，只有标准空白的荧光值降低。那就是你的试剂问题了。 -
第18题：
国标中的原子荧光法测食品中的汞，为什么有的样品的荧光值比空白还低？
正确答案:1.矫正一下你的仪器吧
2.不是放的时间长了，跑掉了？容器没有被污染吗？
3.应该是你的加热温度高了，汞已经跑光了。 -
第19题：
今天用原子荧光做自来水中的汞的时候，发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高，不知道这个是不是合理？
正确答案:1. 如果样品中汞含量极低，接近检出限，出现这种情况也有可能。
2. 说明样品浓度很低，或者空白被污染。
3. 此外，样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了。 -
第20题：
在用原子荧光测定化妆品中汞时，采用的样品前处理方法是微波消解法，空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，不知是什么原因？
正确答案:一、空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。
建议
1.用盐酸或硝酸多多清洗管路。
2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。
二、可能是样品本身浓度就高。或者是取样消解时取太多了。 -
第21题：
我最近测砷的突然出了问题，简单说就是荧光值变的很小，扣了空白只有2～3，原来是很正常的。灯没有问题，同时测的汞也没有问题。请问是什么原因？
正确答案:荧光强度不正常或是说偏低，主要有以下几点：
1.没点火。
2.硼氢化钾用的时间太长已经失效，硼氢化钾一般在在冰箱中能保存最多7天，但是为了保证结果的准确性最好每次都用新配制的。
3.载流用的盐酸浓度配错了。
4.室内温度太低，荧光检测硼氢化钾反应温度为15到30度，常温下最好，如果室内温度太低荧光强度就会上不去，而且标准品、盐酸溶液跟样液温度也到符合要求。 -
第22题：
做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
正确答案:从严格意义上来讲，标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样，肯定会引入误差，如果误差大到超出范围了的话，是不可以用的。也就是严格意义上来说，不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在，是因为两者间的误差不大，在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的，并没有区别，关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了，那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。 -
第23题：
单选题用碘量法测定头孢菌素含量时，应以（ ）。A未经水解的标准品溶液作空白试验进行校正
B经过水解的样品溶液作空白试验进行校正
C未经水解的样品溶液作空白试验进行校正
D经过水解的标准品溶液作空白试验进行校正
E标准品溶液作空白试验进行校正
正确答案： D解析： 暂无解析 -
第24题：
填空题用冷原子吸收分光光度法测定水中总汞时，须测量空白试样。每分析一批样品，应同时用（）代替样品，按与样品测定相同的操作步骤制备（）份空白试样。正确答案： 无汞蒸馏水,2解析： 暂无解析