第2题:
1、应用气相色谱法和高效液相色谱法鉴别药物时有哪些注意事项?
(1)分析对象方面。气相色谱法要求分析对象在柱温下具有一定的挥发性,因此适合于分析气体,易挥发、热稳定的物质,以及易挥发、热稳定的衍生物,可分析约20%的有机物。高效液相色谱法由于流动相是液体,只要被分析物质在流动相中有一定的溶解度,便可以分析,所以应用十分广泛,特别适合分析沸点高、热稳定性差、相对分子质量大的化合物以及离子型化合物,占色谱分析的80%左右。 (2)改变选择性的途径方面。气相色谱法的流动相是气体,它对组分没有作用力,仅起运载作用,分离主要取决于组分分子与固定相之间的作用力,因此主要是通过改变固定相来改变对组分的选择性。高效液相色谱的流动相不仅起运载作用,而且流动相对组分有一定的亲和力,分离过程的实现是组分、流动相和固定相三者间相互作用的结果,主要通过改变流动相的种类和组成来提高分离的选择性。 (3)其他方面。气相色谱法可以使用较长的毛细管柱来获得总的高柱效,柱外效应对柱效的影响较小。与气相色谱比较,高效液相色谱容易收集所分离的各组分。但流动相改变后,平衡时间较长。此外,两者的仪器设备也不同。