采用非水碱量法滴定生物碱含量时，当生物碱的Kb为____时，宜选用冰醋酸作溶剂，Kb为___时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb<___时，应用醋酐作溶剂。

第1题：

高氯酸作滴定液（）。

A结晶紫

B区分效应

C非水酸量法

D非水碱量法

E冰醋酸-醋酐的混合溶剂

D
本题考查要点是“非水溶液滴定法的相关知识”。非水溶液滴定法：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行的滴定分析方法。在非水溶剂中，药物的相对酸碱性得以提高，使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行。非水溶液滴定法包括非水碱量法和非水酸量法。（1）非水碱量法：非水碱量法通常是以冰醋酸或冰醋酸-醋酐为溶剂，用高氯酸的冰醋酸溶液为滴定液（浓度为0.1mol/L）滴定，以结晶紫或电位法指示滴定终点的一类方法，在药品检验的含量测定中应用广泛。非水碱量法主要用于测定有机弱碱及其氢卤酸盐、硫酸盐、磷酸盐、有机酸盐，以及有机酸的碱金属盐等药物。如地西泮、肾上腺素、盐酸麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、马来酸氯苯那敏、重酒石酸去甲肾上腺素、水杨酸钠、枸橼酸钾等药物的含量测定。有机碱的氢卤酸盐由于氢卤酸的酸性较强，往往能够使滴定反应进行不完全。因此，在用高氯酸滴定液滴定之前，有时应先加入醋酸汞试液3～5mL，使形成难电离的卤化汞，以消除氢卤酸对滴定的干扰，然后再用高氯酸滴定液滴定。（2）非水酸量法：非水酸量法通常是以乙二胺或二甲基甲酰胺为溶剂，用甲醇钠为滴定液，麝香草酚蓝作指示剂的非水溶液滴定法。非水酸量法主要用于测定有机弱酸或显酸性的酰亚胺类药物，如《中国药典》采用非水酸量法测定乙琥胺的含量。

第2题：

采用非水滴定法测定有机弱碱性药物，当碱性药物的pKb为8-10时，宜选择

A．冰醋酸作为溶剂

B．醋酐作为溶剂

C．醋酐-冰醋酸混合物作为溶剂

D．水-醋酸溶剂

第3题：

13、非水碱量法滴定时，常使用（）为溶剂

A．乙醇

B．吡啶

C．甲苯

D．冰醋酸

第4题：

测定重酒石酸去甲肾上腺素的含量，通常采用的溶剂是（）。

A结晶紫

B区分效应

C非水酸量法

D非水碱量法

E冰醋酸-醋酐的混合溶剂

E
本题考查要点是“非水溶液滴定法的相关知识”。非水溶液滴定法：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行的滴定分析方法。在非水溶剂中，药物的相对酸碱性得以提高，使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行。非水溶液滴定法包括非水碱量法和非水酸量法。（1）非水碱量法：非水碱量法通常是以冰醋酸或冰醋酸-醋酐为溶剂，用高氯酸的冰醋酸溶液为滴定液（浓度为0.1mol/L）滴定，以结晶紫或电位法指示滴定终点的一类方法，在药品检验的含量测定中应用广泛。非水碱量法主要用于测定有机弱碱及其氢卤酸盐、硫酸盐、磷酸盐、有机酸盐，以及有机酸的碱金属盐等药物。如地西泮、肾上腺素、盐酸麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、马来酸氯苯那敏、重酒石酸去甲肾上腺素、水杨酸钠、枸橼酸钾等药物的含量测定。有机碱的氢卤酸盐由于氢卤酸的酸性较强，往往能够使滴定反应进行不完全。因此，在用高氯酸滴定液滴定之前，有时应先加入醋酸汞试液3～5mL，使形成难电离的卤化汞，以消除氢卤酸对滴定的干扰，然后再用高氯酸滴定液滴定。（2）非水酸量法：非水酸量法通常是以乙二胺或二甲基甲酰胺为溶剂，用甲醇钠为滴定液，麝香草酚蓝作指示剂的非水溶液滴定法。非水酸量法主要用于测定有机弱酸或显酸性的酰亚胺类药物，如《中国药典》采用非水酸量法测定乙琥胺的含量。

第5题：

16、滴定较弱的生物碱时，可选择冰醋酸为溶剂。